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出口粮谷中对硫磷残留量检验方法
 
慧聪网   2005年3月28日16时25分      

    1、主题内容与适用范围

    本标准规定了出口荞麦中对硫磷残留量的抽样和测定方法。
    本标准适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验。

    2、抽样和制样

    2.1 检验批
    抽样以检验批为单位,每检验批最多不超过1500件,同一检验批内商品应具有同一的特征,如产地、包装、标记、等级、规格等。
    2.2 样本大小
    50件及以下抽取5件;
    51~100件抽取10件;
    101~500件抽取42件;
    501~1000件抽取72件;
    1000以上每增50件增抽1件,不足50件按50件计。
    2.3 抽样工具和方法
    从堆垛不同部位按(2.2)规定的数量抽取包件,用取样器从所抽取包的一角,依斜对角方向插入,抽取等量样品。各包抽取的样品混匀作为原始样品。原始样品的总量不得少于4kg,然后缩分出1kg的实验室样品,送交实验室。
    2.4 试样的制备
    将实验室样品全部去皮,将籽实粉碎至全部通过20筛目。用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)作为试样。试样应密封并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。
    注:在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或使样品发生任何变化。

    3、测定方法

    3.1 方法提要
    试样中加入适量的内标物及活性碳、氧化铝、然后用二氯甲烷提取,提取液蒸干后用丙酮溶解。用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 二氯甲烷:分析纯,重蒸馏。
    3.2.2 丙酮:分析纯,重蒸馏。
    3.2.3 中性氧化铝:层析用,650℃灼烧4h,贮于干燥器中备用。用前在120℃烘2h。
    3.2.4 活性碳:层析用,研成粉末,经酸洗,丙酮洗涤后,于200℃烘1h备用。
    3.2.5 对硫磷和内标物(二嗪磷)标准品:纯度99%以上(如果试样中存在二嗪磷,可选择其他内标物)。
    3.2.6 对硫磷和内标物的标准溶液:均以丙酮(3.2.2)为溶剂配成0.100mg/mL的标准贮备溶液,使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液。
    3.2.7 对硫磷和内标物混合标准工作溶液:对硫磷与二嗪磷标准溶液(3.2.6)按适当比例混合,用丙酮(3.2.2)稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片)。
    3.3.2 微量注射器:10μL。
    3.3.3 旋转蒸发器:24号口。
    3.3.4 蒸发瓶:24号口、250 mL。
    3.3.5 锥形瓶(具塞):250mL。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取及净化
    称取20.0g于250mL锥形瓶中,加入2g中性氧化铝(3.2.3)、1g活性碳(3.2.4)、40mL二氯甲烷(3.2.1)。振荡30min,过滤于蒸发瓶中,残渣用60mL二氯甲烷(3.2.1)分10次洗涤。
    洗涤液并入上述蒸发瓶内,然后用旋转蒸发器将二氯甲烷蒸发近干,用约1mL丙酮溶解后,供色谱测定。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 色谱条件
    色谱柱Ⅰ:玻璃柱,1m×2.6mm(内径),填充物为涂有3%(m/m)OV-17的Chromosorb WAW DMCS(80~100筛目)。
    a. 柱温:190℃;
    b. 进样口温度:240℃;
    c. 检测器温度:240℃;
    d.  载气:高纯氮,纯度>99.99%,100mL/min;
    e. 氢气:100 mL/min;
    f. 空气: 50mL/min。
    色谱柱Ⅱ:玻璃柱,2m×2mm(内径),填充物为涂有2.5%(m/m)OV-17+3.3%(m/m)QF-1的Chromosorb W A W DMCS(80~100筛目)。
    a. 柱温:185℃;
    b. 进样口温度:220℃;
    c. 检测器温度:250℃;
    d.  载气:高纯氮,纯度>99.99%,70mL/min;
    e. 氢气:60 mL/min;
    f. 空气: 80 mL/min。
    3.4.2.2 色谱测定
    取适量样液及其有相近农药浓度的混合标准工作溶液,进行色谱测定。
    3.5 空白试验:按上述步骤进行试剂空白试验。
    3.6 结果计算
   用色谱数据处理机或按下式计算:

       x=(h/h')×(h1'/h1)×(c'/c1')×(m1/m)

    式中: x——对硫磷残留量,mg/kg;
          h——样液中对硫磷峰高,mm;
          h'——标准工作溶液中对硫磷峰高,mm;
          h1'——标准工作溶液中内标物峰高,mm;
          h1——样液中内标物峰高,mm;
          c'——标准工作溶液中农药浓度,ng/μL;
          c1'——标准工作溶液中内标物浓度,ng/μL;
          m1——样液中加入的内标物量,μg;
          m——所取试样量,g。
    注:计算结果需将空白值扣除。
 
 
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