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出口水果中甲噻硫磷残留量检验方法
 
慧聪网   2005年4月18日9时48分      

    1 主题内容与适用范围

    本标准规定了出口水果中甲噻硫磷残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
    本标准适用于出口苹果中甲噻硫磷残留量的检验。

    2 抽样和制样

    2.1 检验批
    以不超过1 500件为一个检验批。
    同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
    2.2 抽样数量
    批量,件        最低抽样数,件
    1~25               1
    26~100             5
    101~250            10
    251~1 500          15
    2.3 抽样方法
    按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    将所取原始样品缩分出1kg(取可食部分),经组织捣碎机均浆后分成两份,装入洁净容器内,密封,并标明标记,作为试样。
    2.5 试样保存
    将试样于-18℃以下冷冻保存。
    注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。

    3 测定方法

    3.1 方法提要
    用丙酮提取试样中残留甲噻硫磷,以二氯甲烷和苯的混合液萃取丙酮提取液。经无水硫酸钠脱水,浓缩后用苯定容。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    除特殊规定外试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。
    3.2.1 丙酮:重蒸馏。
    3.2.2 二氯甲烷:重蒸馏。
    3.2.3 苯:重蒸馏。
    3.2.4 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,存放于干燥器内备用。
    3.2.5 氯化钠。
    3.2.6 氯化钠溶液:5%。溶解50g氯化钠于950mL蒸馏水中。
    3.2.7 甲噻硫磷标准品:纯度≥98%。
    3.2.8 标准溶液配制:称取25mg甲噻硫磷标准品(精确至0.1mg),在100mL容量瓶中用二氯甲烷溶解,配制成浓度为0.250mg/mL的标准贮备溶液。根据需要,再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪:配备火焰光度检测器,磷滤光片(526nm)。
    3.3.2 高速匀浆机。
    3.3.3 旋转蒸发器。
    3.3.4 微量注射器:5μL或10μL。
    3.3.5 分液漏斗:1 000mL。
    3.3.6 漏斗:Φ90mm。
    3.3.7 定性滤纸:Φ100mm。
    3.3.8 无水硫酸钠柱:200mm×10mm(内径),带有150mL的贮液漏斗。柱下端填有少量玻璃棉,柱内装100mm高的无水硫酸钠。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取及净化
    称取试样约20g(精确到0.1g),置于250mL具塞锥形瓶内,加入100mL丙酮,高速匀浆5min,过滤。残渣用含30%水的丙酮溶液50mL再匀浆5min,提取一次,过滤,合并滤液于1 000mL分液漏斗内。加400mL 5%氯化钠水溶液,再加100mL 20%苯的二氯甲烷溶液,激烈振荡1min,注意放气。分层后将有机相移至另一分液漏斗。水相再用上述方法重复提取一次。合并有机相,用100mL水洗涤有机相一次,放掉水相。将有机相通过无水硫酸钠柱脱水,再用约20mL苯冲洗无水硫酸钠柱。流出液于40℃水浴上用旋转蒸发器减压浓缩到1~2mL,用苯定容至5mL,作为试液供气相色谱测定。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 色谱条件
    a. 色谱柱:玻璃柱,2mm×3mm(内径),填充物为4%(m/m)OV-101,涂于ChromosorbW HP(80~100目);
    b. 载气:高纯氮,纯度≥99.99%,40mL/min;
    c. 氢气:约100mL/min;
    d. 空气:约120mL/min;
    e. 柱温220℃
    f. 进样口温度:240℃;
    g. 检测器温度:260℃。
    3.4.2.2 色谱测定
    根据样液中甲噻硫磷含量的情况选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲噻硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,甲噻硫磷的保留时间约为4min。
    3.4.3 空白试验
    除不称取样品外,均按上述测定步骤进行。
    3.4.4 结果计算
    用色谱数据处理机或按下式计算试样中甲噻硫磷残留量
       X=(A·Cs·V)/(As·m)
    式中:X—试样中甲噻硫磷含量,mg/kg;
          A—样液中甲噻硫磷峰面积积分值,mm**2;
          As—标准工作液中甲噻硫磷峰面积积分值,mm**2;
          cs—标准工作液中甲噻硫磷浓度,μg/mL;
          V—样液最终定容体积,mL;
          m—试样称量,g。
    注:计算结果需扣除空白值。

    4 测定低限、回收率

    4.1 测定低限
    本方法测定低限为0.05mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据:甲噻硫磷浓度在0.05~2.0mg/kg范围内,回收率为83%~107%。
 
 
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